GJB 5891.7-2006火工品藥劑試驗方法

第7部分:體、面電阻率測定

1  范圍

本部分規定了測定火工品藥劑體積電阻率和面積電阻率(簡稱體電阻率和面電阻率)的儀器、設備及材料、環境要求、試樣準備、試驗準備、試驗步驟、結果處理及注意事項。

本部分適用于面電阻率大于10⁶Ω的火工品藥劑的面電阻率的測定，以及體電阻率大于10⁶Ω·cm的火工品藥劑在松裝及壓裝情況下的體電阻率的測定。

2  原理

用三電極試驗裝置包圍被測藥劑，將藥劑微弱的直流信號轉換成交流信號，并進行放大；再將放大的信號通過整流、濾波，最后用直流指示出來，得出藥劑的體電阻和面電阻，然后計算其體電阻率及面電阻率。其原理示意圖如圖1a)、圖1b)所示。

圖1  火工品藥劑體、面電阻測定原理示意圖

3  儀器、設備及材料

試驗用儀器、設備及材料應符合以下要求:

a)絕緣電阻測試儀(包括三電極屏蔽盒):2.5 級；電阻值大于10¹²Ω時，測量誤差應小于20%；電阻值不大于10¹²Ω時，測量誤差應小于10%；測定松裝藥劑用三電極裝置如圖2所示，其中電極主要尺寸如圖3、圖4、圖5、圖6所示；測定壓裝藥劑用三電極裝置如圖7所示，其中高壓電極和電極組合件主要尺寸如圖8、圖9、圖10、圖11、圖12所示；測量電壓為100V；推薦采用ZC36型絕緣電阻測試儀；

b）壓力機:壓力機壓力表的測量范圍為0MPa～3.9225MPa，03.5級；

c）架盤天平:分度值為0.01g；

d）水浴(或油浴)烘箱:控溫精度為±2℃；

e）游標卡尺:分度值為0.02mm；

f）干燥器:直徑為350mm；

g）防護板；

h）絕緣板:絕緣電阻，大于10¹⁴Ω

i）導電橡膠板；

j）穩壓電源:2kVA～3kVA。

4  環境要求

4.1  除另有規定外，實驗室溫度為15℃～25℃，相對濕度為不大于60%，氣壓為當地大氣壓，應無強電場干擾。

4.2  除另有規定外，壓藥工房溫度為16℃～32℃，相對濕度不大于60%，氣壓為當地大氣壓。

4.3  除另有規定外，絕緣電阻測試儀應接有穩壓電源，保證測試過程中交流電壓的穩定。

5  試樣準備

5.1  藥劑預處理

將被測藥劑放入水浴(或油浴)烘箱中，在50℃～60℃(對于分解溫度低的藥劑可在38℃～42℃)溫度下烘4h，自然冷卻至室溫，取出，放入干燥器中至少24h后才可使用。

5.2  松裝藥劑測試試樣準備

5.2.1  按照原理圖1a)，將圖2測定松裝藥劑用三電極裝置內的導線連接好。5.2.2  稱取經5.1處理的被測藥劑3g～4g，倒入三電極裝置的裝藥部位，用特制的導電橡膠板刮平，然后將高壓電極輕輕放在藥面上，即成為松裝藥劑測試試樣，待測。

5.2.3  重復5.2.1～5.2.2的操作，至少準備七個試樣。

5.3  壓裝藥劑測試試樣準備

5.3.1  按照原理圖1b)，將圖7測定壓裝藥劑用三電極裝置內的導線連接好。5.3.2  用游標卡尺測量并記錄底座上端面至高壓電極上端面的高度(如圖7所示)。

5.3.3  稱取經5.1處理的被測藥劑0.2g～0.6g(具體藥量視藥劑的假密度而定)，倒入高壓電極上表面的內孔中，輕輕搖動，然后插入沖頭緩慢旋壓，使藥面平整。

5.3.4  測量并記錄電極組合件的厚度，再將電極組合件輕輕放在藥面之上。5.3.5  將壓藥機的導向模套在底座上，裝上壓藥沖頭，在壓藥壓力機上壓制。不同藥劑選用的壓藥壓力值見表1。對新研制的藥劑，其壓藥壓力應根據使用要求選定。

5.3.6  測量并記錄壓制后底座上端面至電極組合件上端面的高度；并根據5.3.4的測量數據，計算藥劑的厚度，其厚度應在0.5mm～1.0mm范圍內。計算后，符合要求的裝有壓裝藥劑的三電極裝置即成為壓裝藥劑測試試樣，待測。

5.3.7  重復5.3.1～5.3.6的操作，至少準備七個試樣。

5.3.8  將制備的試樣放在干燥器中，備用；制備好的試樣存放時間不應超過一周。

表1  不同火工品藥劑壓藥壓力值選擇

6  試驗準備

6.1  將經5.2或5.3制作的待測試樣在實驗室環境條件下保持至少2h。

6.2  將絕緣電阻測試儀及三電極屏蔽盒放在絕緣板上，并置于防護板后，開啟電源，預熱30min，并調整至正常工作狀態。

6.3  將試樣置于三電極屏蔽盒內，按原理圖連接好導線；將三電極屏蔽盒測量轉換開關“Rs—Rv”按試驗要求調至體電阻(Rv)或面電阻(Rs)的位置上。

7  試驗步驟

7.1  將“放電一測試”開關、“短路”開關，分別調至“測試”“短路”的位置，給試樣充電15s，然后將短路開關調至“斷開”位置。

7.2  調整倍率開關，使表頭指在1～10的刻度范圍內。記錄1min時指針指示的穩定值及倍率指示值。

7.3  將短路開關、“放電一測試”開關、倍率開關，分別調至“短路”、“放電”及最低檔×102Ω或×10^-1A位置，放電15s后取出試樣。

7.4  讀取數據，并記錄試驗結果。

7.5  重復7.1～7.4的操作，直至七個試樣全部測試完。

8  結果處理

8.1  按公式(1)和公式(2)分別計算藥劑的體電阻、面電阻:

Rv=kTv··················（1）

Rs=kTs··················（2）

式中：

Rv——被測藥劑體電阻的數值，單位為歐姆(Ω)；

K ——測定電壓為100V時儀器的系數(對于ZC36型絕緣電阻測試儀，其值為0.1)；

Tv——測得的藥劑體電阻的數值，單位為歐姆(Ω)；

Rs——藥劑的面電阻數值，單位為歐姆(Ω)；

Ts——測得的藥劑面電阻數值，單位為歐姆(Ω)。

8.2  按公式(3)和公式(4)分別計算松裝藥劑和壓裝藥劑的體電阻率:

式中：

Pv₁——松裝藥劑的體電阻率的數值，單位為歐姆厘米(Ω·cm)；

D₀  ——測量電極直徑與保護電極直徑之和平均值的數值，單位為厘米(cm)；d₁  ——在三電極裝置中松裝藥劑厚度的數值，單位為厘米(cm)；

Pv₂——壓裝藥劑的體電阻率的數值，單位為歐姆厘米(Ω·cm)；

d₂  ——在三電極裝置中壓裝藥劑厚度的數值，單位為厘米(cm)。

8.3  按公式(5)計算藥劑的面電阻率:

式中:

Ps——藥劑面電阻率的數值，單位為歐姆(Ω)；

D₁ ——測量電極直徑的數值，單位為厘米(cm)；

D₂ 一一保護電極直徑的數值，單位為厘米(cm)。

8.4  分別計算七個試樣的體電阻率、面電阻率，并分別取其算術平均值，精確至小數點后兩位，作為試驗結果報出。

8.5  填寫試驗報告單(格式參見附錄A)。

9  注意事項

9.1  松裝試樣在裝藥、倒藥時應在防護板后進行操作。

9.2  試驗時，操作人員應穿防靜電工作服、鞋、襪，并佩帶防靜電手套和防護眼鏡等。

附錄A

火工品藥劑體、面電阻率試驗報告

圖A.1  火工品藥劑、面電阻率試驗報告格式